易倍体育官方情况友情催化氧化15－环辛二烯合成氧杂环化合物的手段

　　本出现属于化工时间范畴，全部涉及一种境况友爱的欺骗过氧化氢水溶液催化氧化1，5-环辛二烯合成氧杂环化合物的办法。

　　正在烯烃选取氧化制备高附加值灵巧化工品的探索范畴中，无污染的双氧水氧化剂自然成为繁众探索者的优先选取。双氧水行为一种境况友爱的氧化剂，其产品惟有水，于是被以为是一种具有遍及运用潜力的环保氧化剂。可是，纯洁的双氧水无法使响应朝料思的宗旨举行，必需参加特定催化剂。本出现选取了以双氧水为氧化剂，钨酸、磷钨酸或钨硅酸为催化剂，试图以1，5-环辛二烯为原料选取氧化合成高附加值灵巧化学品。所得的产品1，2和3(如图示1)能够用作合成丁内酯及其衍生物的原料，而γ-丁内酯及其衍生物具有相当主要的医药价钱，由于含有此类集团的衍生物均具有非常的生物活性。γ-丁内酯一名γ-羟基丁酸内酯，具有天真的化学性子，运用相当遍及。它是一种主要的有机合成原料和制药的中央体，正在欧美都有万吨级的临盆安装和耗用量。近年来γ-丁内酯的需求量以年均7％的速率添补，是一个颇有生长出途的产物。于是，探索此响应具有相当主要的经济价钱。

　　正在1，5-环辛二烯的古板氧化中，邦外里文献报道的此类化合物的合成办法许众，凡是都很繁杂，所用到的氧化剂均为化学氧化剂，凡是是过氧酸，高锰酸钾等，这些氧化剂存正在少许通用差错，如境况污染要紧，酸污染大，三废量大，产品难以涣散提纯等，晦气于范畴工业化临盆。

　　本出现披露了一种前提温和，绿色环保的以过氧化氢水溶液为氧化剂氧化1，5-环辛二烯合成氧杂环的新工艺，具有明显的工业价钱。

　　本出现的主意正在于供应一种更为境况友爱、高效和适用的催化氧化1，5-环辛二烯合成氧杂环化合物的办法。

　　本出现通过如下方法来竣工本出现中应用无迫害的钨酸，钨磷酸或钨硅酸为催化剂，用20～70％的过氧化氢水溶液为氧化剂，以叔丁醇为溶剂，正在15～85℃下直接催化氧化1，5-环辛二烯，响应2～24小时，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为1～5∶1，叔丁醇与环辛二烯的体积比为1∶2～20。

　　催化剂凡是是正在响应起首时直接参加或采用原位合成办法正在响应编制中直接获得。钨酸催化剂要紧为黄钨酸H2WO4·nH2O，此中，n＝1～4。以H2WO4·2H2O及H2WO4·3H2O为好易倍体育官方，钨酸催化剂的用量畛域以原料环辛二烯摩尔数为基准的1～11％。钨磷酸和钨硅酸或其含水物作催化剂时，用量畛域以原料环辛二烯摩尔数为基准的0.01～2％。

　　本出现应用的催化剂，此中钨磷酸催化剂的机合式为H3PW12O40·nH2O，n＝2～10。钨硅酸催化剂的机合式为H4SiW12O40·nH2O，n＝2～10。也能够应用其杂众酸盐通过与强酸(盐酸，硝酸，磷酸或硫酸)正在响应编制华夏位获得钨磷酸或钨硅酸催化剂。

　　本出现的全部流程为先参加估计打算量的钨酸或含钨杂众酸催化剂，再参加全面用量的过氧化氢水溶液，正在20℃-60℃温度下搅拌0.5～5小时，使催化剂消融。然后，按上述用量比例，参加叔丁醇，参加1，5-环辛二烯，通过油浴加热，驾御浴温15～85℃，过氧化氢与1，5-环辛二烯的摩尔比为1～5∶1，响应2～24小时后取样阐发。

　　本出现办法应用贸易环辛二烯为原料，正在较温和的前提下，氧杂环化合物总收率可达97～99％。同时因为采用过氧化氢水溶液为氧化剂，摒弃了古板的高锰酸钾、过氧酸等氧化法带来的环保题目，竣工了境况友爱催化转化工艺的主意。本出现办法本钱低廉，可用于工业化临盆氧杂化合物。

　　实行例1均相钨酸的制备将0.019g WO3.H2O溶于1.4mL 50％H2O2，正在60℃搅拌0.5h，即得均相钨酸催化剂。此后，参加10.6mL的叔丁醇，参加1.06mL 1，5-环辛二烯，通过油浴加热，驾御浴温35℃，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为3∶1，响应24小时。记作1#。响应达成后阐发结果睹附外1。

　　实行例2将0.032g WO3.H2O溶于2.6ml 27.5％H2O2，正在50℃搅拌2h，即得均相钨酸催化剂。其它加料量、操作流程均同实行例1，响应12小时，记作2#。响应达成后阐发结果睹附外1。

　　实行例3将0.059g WO3.H2O溶于2.0ml 35％H2O2，正在40℃搅拌5h，即得均相钨酸催化剂。其它加料量、操作流程均同实行例1，响应4小时，记作3#。响应达成后阐发结果睹附外1。

　　实行例4将0.108g WO3.H2O溶于必然量20％H2O2，正在20℃搅拌1h，即得均相钨酸催化剂，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为1。驾御响应温度85℃，其它加料量、操作流程均同实行例1，响应2小时，记作4#。响应达成后阐发结果睹附外1。

　　实行例5将0.216g WO3.H2O溶于必然量70％H2O2，正在30℃搅拌2.5h，即得均相钨酸催化剂，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为5∶1。驾御响应温度15℃，其它加料量、操作流程均同实行例1，响应24小时，记作5#。响应达成后阐发结果睹附外1。

　　实行例6将0.108g WO3.H2O溶于必然体积的50％H2O2，正在40℃搅拌1h，即得均相钨酸催化剂。将溶剂5.3mL叔丁醇参加到钨酸催化剂中，再将1.06mL环辛二烯加到响应编制中，驾御浴温35℃，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为3，响应3小时。记作6#。响应达成后阐发结果睹附外1。

　　实行例7均相钨酸催化剂制备均同实行例6。将溶剂2.1mL叔丁醇参加到钨酸催化剂中，其它加料量、操作流程和反当令间均同实行例6。记作7#。响应达成后阐发结果睹附外1。

　　实行例8均相钨酸催化剂制备均同实行例6。将溶剂15.9mL叔丁醇参加到钨酸催化剂中，其它加料量、操作流程和反当令间均同实行例6。记作8#。响应达成后阐发结果睹附外1。

　　实行例9均相钨酸催化剂制备均同实行例6。将溶剂21.2mL叔丁醇参加到钨酸催化剂中，其它加料量、操作流程和反当令间均同实行例6。记作9#。响应达成后阐发结果睹附外1。

　　实行例10～1312-钨磷酸用量分袂为0.009g(0.003毫摩尔)、1.79g(0.6毫摩尔)；12-钨硅酸用量分袂为0.009g(0.003毫摩尔)、1.79g(0.6毫摩尔)。均采用50％的过氧化氢水溶液作氧化剂。驾御响应温度45℃，反当令间4～24小时，其它加料量、操作流程均同实行举例1。分袂记作10#、11#、12#、13#，响应达成后阐发结果睹附外1。

　　1.一种催化氧化1，5-环辛二烯制备氧杂环化合物的办法，其特质是以钨酸、钨磷酸或钨硅酸为催化剂，以20～70％的过氧化氢水溶液为氧化剂，以1叔丁醇为溶剂，正在15～85℃催化氧化环辛二烯天生氧杂化合物，响应2～24小时，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为1～5∶1之间，叔丁醇与环辛二烯的体积比为1∶2～20。

　　2.按权益恳求1所述的办法，其特质正在于应用的钨酸催化剂机合为H2WO4·nH2O，此中n＝1～4。

　　3.按权益恳求1所述的办法，其特质正在于应用的钨磷酸催化剂机合为H3PW12O40·nH2O，此中n＝2～10。

　　4.按权益恳求1所述的办法，其特质正在于应用的钨硅酸催化剂机合为H4SiW12O40·nH2O，此中n＝2～10。

　　5.按权益恳求1所述的办法，其特质正在于钨酸催化剂能够采用钨酸钠和盐酸正在响应前提下原位合成。

　　6.按权益恳求1所述的办法，其特质正在于钨酸催化剂的用量为原料环辛二烯摩尔数的1～11％。

　　7.按权益恳求1所述的办法，其特质正在于钨磷酸催化剂的用量为原料环辛二烯摩尔数的0.01～2％。

　　8.按权益恳求1所述的办法，其特质正在于钨硅酸催化剂的用量为原料环辛二烯摩尔数的0.01～2％。

　　本出现属化工时间范畴，全部为一种境况友爱催化氧化环辛二烯合成氧杂环化合物的办法。该办法以必然量的钨酸、钨磷酸或钨硅酸为催化剂，叔丁醇为溶剂，正在特定响应温度下，催化氧化环辛二烯合成氧杂环化合物。本出现办法应用贸易环辛二烯为原料，正在较温和的前提下，氧杂环化合物总收率可达97～99％。同时因为采用过氧化氢水溶液为氧化剂，摒弃了古板的高锰酸钾、过氧酸等氧化法带来的环保题目，竣工了境况友爱催化转化工艺的主意。本出现办法本钱低廉，可用于工业化临盆氧杂化合物。

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